卡尔费休法

卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法，经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法有滴定法（容量法）与库仑法（电量法）两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、食品、检测、农药行业及院校科研等领域。

卡尔费休库仑法与容量法的区别

卡尔费休滴定法的原理分两步反应，其反应如下所示：

(1) CH₃OH + SO₂ + RN → [RNH]SO₃CH₃ (RN = 有机碱)

(2) H₂O + I₂ + [RNH]SO₃CH₃ + 2RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I   (RN = 有机碱)

反应过程中，消耗碘和水的摩尔比为1：1，通过测定反应中消耗碘的量，可计算出样品中的水含量。

卡尔费休法测定水分是一种电化学方法，可分为容量法和库仑法两种。

容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：

阳极：2I^- - 2e → I₂ ;   阴极：I₂ + 2e → 2I^-;   2H⁺ + 2e → H₂↑

当反应池中同时存在I₂和I^-时，上述反应在正负极两端同时进行，即正极上I₂被还原，负极上I^-被氧化，因此，两电极间有电流通过。若溶液中只有I^-，无I₂，则两电极间没有电流通过。

卡尔费休试剂中含有有效成分碘和有机碱（如吡啶）等，将其计量滴入反应池中，能与待测样品中的水发生上述(1)、(2)步反应。

随着反应持续进行，不断消耗水，生成I^-，直到滴定终点，水分消耗完毕。此时，溶液中有微量未反应的卡尔费休试剂，I₂与I^-同时存在，两电极间开始导电，由电流指示到达终点，停止滴定。通过计量消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定样品中的水分含量。

库仑法

库仑法（也叫电量法）是将试样溶于含有碘的特殊溶剂的电解液中，样品中的水反应消耗碘，然而，所需的碘已不再是标定过的含碘试剂，而是通过溶液中的I-在阳极氧化生成。产生的碘与样品中水反应被消耗，然后再电解生成。当水反应完毕，电解液中碘浓度恢复到原定浓度时（过量生成的碘会导致电位变化），停止电解。然后根据法拉第电解定律，计算出试样中水分含量。