水分测定仪详解

2022-12-15

纵观各行各业,从一项新技术出现到产品实现,再到大众爆发必然会经历多个阶段,想知道水分检测术现在处于哪一个阶段呢,一起来看看吧。

有损检测

则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。

直接干燥法

直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。

电容法

电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为电容法水分仪,其测量精度0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展,为数据综合处理提供了新的途径,目前也取得了一些可喜的结果。

红外线加热干燥法

红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的代表仪器为红外线水分测定仪,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。

微波加热法

微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。代表仪器为实验室微波水分测定仪,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。

介电损失角法

研究表明:谷物含水率不同,介电损失角也不同,并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高,尤为适合测量高水分谷物。代表仪器谷物水分测定仪,测量时间为0.1s,测水范围为1%~30%,主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。

复阻抗分离电容法

复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计,有效消除电阻参量的影响,而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。

高频阻抗法

高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。测量精度≤0.5%,测量时间为1.2s,主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。

摩擦阻力法

粮食的动态摩擦阻力与含水率成线性关系,含水率高,摩擦阻力大。该法干扰因素少,干扰强度低微,传感技术稳定、可靠,标定方便,调整灵活,寿命长,价格低,便于实现自动控制。

声学法

1986年,HarrensteinBrusewitz研究了流动谷物碰撞噪声的测量方法。研究表明:粮食籽粒的弹性和振动特性取决于粮食水分,不同水分的粮食在流动过程中碰撞物体表面时所产生的声压不同。声学法测量重复性好,但噪声信号的屏蔽是一个难题。代表仪器为声学法水分测试仪,测量精度≤0.25%,测量时间为0.007s,主要影响因素为噪声、籽粒大小与形状。该法可进行在线测量。以上3种方法是目前有待于进一步发展且很有潜力的方法。摩擦阻力法与声学法在理论上都有望实现在线测量,只是目前干扰因素较多,有些问题还需要进一步探讨。高频阻抗法已经开发出了一种智能插杆式快速水分测定仪,产品已经通过粮油行业的测试检验并在粮油系统推广使用,并被评为国家级重点新产品。

核磁共振法

核磁共振法是在一定条件下原子核自旋重新取向,从而使粮食在某一确定的频率上吸收电磁场的能量,吸收能量的多少与试样中所含的核子数目成比例。该法检测迅速、精度高、测量范围宽,可区分自由水和结合水;其不足之处是仪器昂贵,保养费用大,需精确标定。代表仪器为核磁共振水分测试仪,测量精度0.5%,测水范围为0.05%~100%,主要影响因素为物料流量、堆密度和温度,可进行在线测量。

射线法

近红外线反射光谱(NIRS)是在1964年应用于粮食水分测定的。由于不同的分子对不同波长的近红外光具有不同特征的吸收,当用近红外光(波长为1940nm)照射样品时,慢反射光的强度与样品的成分含量有关,服从朗伯—比尔定律。该方法测量快速、简单,无需对粮食进行烘干,只需在仪器前流动即可检测,但仅属于表面测量技术,很难反映整个物料的体积水分(内部水分),测量精度受粮食籽粒的大小、形状和密度影响。代表仪器,测量精度≤0.2%,测量时间为0.04s,测水范围为0~45%,主要影响因素为籽粒大小、形状和密度。该法可进行在线测量。

微波吸收法始于19世纪40年代,它利用粮食中的水分对微波能量的吸收或微波空腔谐振频率和相位等参数随水分的变化来间接地测量水分含量的。其优点为灵敏度高、速度快、安全、不损坏物料、可在线连续测量、测量信号易于联机数字化和可视化;缺点是检测下限不够低,易引起驻波干扰,测量值与物料成分有关,不同品种需单独标定。代表仪器为在线微波水分仪,测量精度为±0.1%,测量时间为0.5s,测水范围为0~40%,主要影响因素为品种、物料、形状和密度,并可进行在线测量。

中子式水分仪

20世纪40年代由美国研究成功中子式水分仪以来,世界各国也相继研制出成各种用途的中子水分仪并商品化。它通过计量慢中子探测器中产生的电压脉冲个数测量粮食的水分含量。中子式水分仪具有线性度高、高水分段仪器灵敏、冰冻状态粮食水分仍然可测、不破坏粮食结构、不影响粮食正常运行状态等优点;缺点在于氢的散射特性不稳定,理论尚未完善,需要人工标定,而且粮食密度和测量体积大小对其精度影响较大。代表仪器,测量精度为±0.5%,测水范围为020%,主要影响因素为密度和体积。该法可进行在线测量。

105℃恒重法

用比水沸点略高的温度(105°±2℃)使经过粉碎的定量式样中的水分全部汽化蒸发,根据所失水分的质量来计算水分含量。该方法是水分检测最常用的标准方法之一。

定温定时烘干法

该方法又称130°±2℃电烘箱法。其原理为:在一定规格的烘盒内称取经过粉碎的试样,在规定加热温度的烘箱内烘干一定时间,烘干前后质量差即为水分含量。

双烘法

双烘法主要用于测量高含水量粮食。测量时,先称取整粒试样2030g,放入105℃烘箱中烘干30min,取出冷却称质量,然后粉碎,再用105℃恒重法进行烘干测量。

隧道式烘箱法

隧道式烘箱法也是定温定时法的一种,它将象限秤与烘箱结合起来,烘干试样后无需冷却可直接用象限秤称量,并可在象限秤上直接读出试样的水分含量。

快速失重法

该方法是在物料的极限失重温度下烘干物料,与经典烘箱法的主要区别是烘干温度不同。它可以测量一切粉体物料,目前主要用来测量玉米水分。

减压干燥称重法

该方法利用真空处理技术、微小定量测定技术和数据处理技术来测定水分的。它不受被测物料形状影响,无需特殊的预处理,操作简便,可靠性高,并可检测微量水分。代表仪器为VME型,测量精度为≤0.01%,测水范围为0.01%~10%。该法不能进行在线测量。

直流电阻法

干燥粮食的直流电阻很大,而水的电阻很小,被测样品的含水量的变化势必引起其导电能力的变化。含水量越高,电阻越小,通过测量样品的电阻,即可以间接地测定含水量。由于被测样品的电阻较大,影响检测取样,必须降低电阻以获得更大的取样信号,因此该方法一般要求将样品粉碎后再进行测量。代表仪器,测量精度为±0.5%,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种、紧实度和电极间距。该法可进行在线测量。

甲苯蒸馏法

这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差。

卡尔·费休法

卡尔·费休(Karl Fischer)法是一种经典的水分测定方法,应用十分广泛。它利用甲醇和吡啶存在的情况下,水与碘和亚硫酸发生定量化学反应的原理,根据碘的消耗量测出水分含量。卡尔·费休法水分计分为容量法和库仑法两大类,都需要用水分标准物质进行标定。该法主要用于微量水分测量,检测精度很高,但试剂的成本也很昂贵,安装麻烦,电路复杂。代表仪器,测量精度为±0.015%,测水范围为10%~100%,主要影响因素为试剂测量误差。该法不能进行在线测量。

压力法

水与碳化钙发生化学反应生成乙炔,在一定条件下,乙炔气体的压力与其含水量呈线性关系。以上3种方法都是依据化学反应来进行粮食水分测定的。压力法处于研究阶段,卡尔·费休法已经作为某些国家的标准方法。甲苯蒸馏法由于误差较大,所以目前应用不是很多。

水分检测技术的发展趋势

水分仪的种类虽然很多,但其市场潜力却不尽相同,计算机技术、原子技术与半导体技术的飞速发展,给水分检测技术的发展提供了广阔的空间。为了实现全数字、实时在线测量,就必须要有快速无损检测技术作为保证。随着对无损检测技术的需要,无损检测仪器将逐步实现标准化、通用化和系列化,大规模可编程逻辑器件和数字信号处理器的推广和成本的降低,必将加速其在无损检测技术上的应用,不仅提高信号采集和处理速度,满足市场大量实时性要求,也将缩短开发时间,增加硬件的功能和扩展性。计算机软件及硬件在无损检测技术上的应用,将实现温度等重要检测因素的自动补偿,使检测仪器由过去的单一化向多用途方向发展,适用于多种不同环境下的无损检测。互联网技术的迅猛发展会为无损检测技术带来质的飞跃,实现多用户共享和远程控制,避免人力、物力和财力的浪费。


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