医药行业检测概述

1. 药品质量控制的重要意义

医药行业是我国国民经济的重要组成部分，是传统产业和现代产业相结合，一、二、三产业为一体的产业。其主要门类包括：化学原料药及制剂、中药材、中药饮片、中成药、抗生素、生物制品、生化药品、放射性药品、医疗器械、卫生材料、制药机械、药用包装材料及医药商业。医药行业对于保护和增进人民健康、提高生活质量，为计划生育、救灾防疫、军需战备以及促进经济发展和社会进步均具有十分重要的作用。

药品属于一种特殊的商品，其质量的好坏直接关系到人的生命与健康。从药品原料的运输、仓储、转移，到生产过程的各环节，再到成品药品的质量及包装，都要进行进行严格地控制，这是保障药品质量和人们用药安全的可靠、有效的措施。社会经济的发展和人民物质与精神生活水平的不断提高，人们对医疗质量提出越来越高的要求，药企对药品生产各环节质量控制的意识也越来越强，2017年新版药典严格的FDA、GMP认证要求也对药品的质量检测提出了更高的要求。

2. 药品中水分含量控制的意义与解决方案

水是化学反应的媒介，许多反应没有水分存在就不会进行，对于化学稳定性差的固体制剂，由于湿度和水分影响，在固体表面吸附了一层液膜，药物在液膜中发生了降解反应，如维生素C片、乙酰水杨酸片、维生素B12、青霉素盐类粉针、硫酸亚铁等。一般固体药物受水分影响的降解速度与相对湿度成正比，相对湿度越大，反应越快。除导致药品及原料发生化学反应外，当水分过高时，原材料及药品还容易发霉变质，严重影响药品质量和使用期限等，因此，在药物的原材料运输和仓储、生产过程及贮存过程中，都应该对水分进行严格控制。

2.1 医药行业水分含量的测定方法

水分含量的测定有多种方法，医药行业常用的水分测定仪有烘干法（加热失重法）水分测定仪：主要有卤素水分测定仪和远红外水分测定仪；卡尔费休法水分测定仪：容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法卡尔费休水分测定仪。

2.1.1 加热失重法简介

加热失重法是采用物理分析方法去测定水分含量值，利用温度对水分挥发的影响，将物料中的水分烘干，国际上比较通用的测定方法是烘箱法，是将物料样品放入烘箱烘干，再利用电子天平称重后，人工计算得出水分值。该方法测定一个样品需要2~4个小时，对于一些高节奏生产的企业，烘箱法严重影响生产效率，已达不到该类企业的使用需求。

在该背景下，维科美拓水分仪采用高效率的烘干加热器—高品质环状卤素灯或远红外暗场环形加热器对样品进行加热，替代传统烘箱加热，将加热速度提升数倍，该种方法具有加热速度快、加热均匀、使用寿命长等特点。维科美拓将烘箱干燥法进行一体化升级，将加热模块、称重模块、操作模块、人机智能模块完美的结合在一起，系统可根据测定趋势智能停机并分析样品水分值，将结果结果直接显示在屏幕上，真正的实现一键检测，测定结果与烘箱法具有良好的一致性，一般样品的测定仅需几分钟即可完成，工作效率远高于烘箱法，广受企业用户的青睐与好评。

2.1.2 卡尔费休法简介

卡尔费休法有滴定法（容量法）和库仑法(电量法)两种方法，是卡尔·费休(Karl  Fischer)提出的测定水分的分析方法。卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。卡尔费休法经过近年市场改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。（前往《卡尔费休法》了解详情）

卡尔费休法化学反应原理

碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4  ，该反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

KF库仑滴定法中，电解质电化学法直接电解产生所需的碘。利用电荷与碘之间严格的定量关系，测量计算水的含量。当有很少量的游离碘时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化确定滴定终点。

卡尔费休法电解反应（法拉第电解定律）

在电解过程中,电极反应如下：

阳极：2I--2e→I2          阴极：I2+2e→2I- ，2H++2e→H2↑

从以上反应中可以看出，1mol的碘氧化1mol的二氧化硫，需要1mol的水，相当于是1mol碘与1mol水的当量反应，电解1mol碘需要2×96493C电量(法拉第恒量9.6493×10000C/mol )，1mol碘可消耗水的质量为18g。

由法拉第电解定律可得 M×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493，故M=Q/10.722

式中：W--样品中的水分含量（μg）； Q--电解电量（mC）；18--水的分子量。

2.1.3 便携式水分测定仪简介

便携式水分测定仪实际上是一种快速检测物料水分的仪器，整体精度不如实验室水分测定仪，但比“老师傅”的触感和经验更靠谱、准确，经过校准的便携式水分测定仪可在作业现场快速测定出样品的含水率，如检测出某种物料水分含量超出预警，则送往专业实验室采用实验室水分测定仪进行分析确认。便携式水分测定仪因携带方便、检测快速等特点，在医药行业来料、生产现场、抽检等场景得到广泛应用。

2.1.4 在线水分测定仪

在线水分测定仪在医药行业主要以微波法和红外法两种方案为主，在线水分测定仪也属于一种快速检测水分的方案，与便携式水分测定仪不同的是，它可以直接安装在作业现场，对物料水分进行实时监控，企业可通过分析历史数据去完善生产工艺，也可以通过水分预警功能进行现场水分超标的快速处理。

2.2 水分测定仪适用场景与选择

在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量，由于被测样品的状态有固体、液体、气体等多种多样的形式，如：成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式，被测样品中水分的存在形式不同，有游离水、结晶水，以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响，所以在测定药品中的水分含量时，需根据药品的物理性质和化学性质，选用不同的测定方法。

2.2.1 加热失重法适用场景

加热失重法（烘干法）适合检测样品中不含有除水以外的挥发性物质及样品中有不溶或者难溶于有机溶剂中的样品，包括固体、粉末状、颗粒状、粘稠状、流体类等物质。一般情况下选择加热效率更高的卤素水分测定仪，其具有升温快、加热均匀、效率高、节能环保等特点；当遇到对温度和光敏感的样品，如含糖量较高的样品，应选用远红外水分测定仪，其加热相对温和均匀，属于传统加热方式。

2.2.2 卡尔费休法适用场景

卡尔费休法适合检测副反应没有水生成、且本身也不消耗碘或释放碘的样品。一般情况下，碳氢化合物、油类、醇类、卤代烃类、酚类、脂类、醚类等，选用库仑法卡尔费休水分测定仪；当遇到有机酸、无机酸  、酸式氧化物、酸酐、酸、醇、酯、稳定的羟基化合物、缩醛、醚、烃酸酐、酰卤、卤化物、过氧化合物、含氮化合物、含硫化合物等样品时，选用容量法卡尔费休水分测定仪。

在这里，维科美拓对如何选择库仑法或者容量法卡尔费休水分测定仪，总结了几个技巧：

① 容量法适合测液体和固体样品，库仑法适合测液体和气体。

② 当测量的样品含水在1000ppm以下时，用卡尔费休水分测定仪库仑法测量比较理想；当测量的样品含水在1000ppm以上时，用卡尔费休水分测定仪容量法测量比较理想。

③ 如果测的是多种样品，不同样品之间有可能发生发生化学反应的，必须要容量法。

④ 制药行业因样品复杂，一般是采用容量法水分测定仪的。

因每个企业样品不一样，建议您不要轻易做出决定，请联系维科美拓工作人员，我们会根据您的实际情况，为您制定出最适合您的检测解决方案。

3. 称重在医药行业的应用

称重（衡器）设备在制药行业中的应用十分广泛，如药品的研发、物料出入库、原材料的生产和包装、药品的配制、检验、制剂类的生产和包装等。所有与药品生产相关的设备都必需符合GMP，称重设备是药品生产过程中质量和卫生安全控制的关键之一，整个药品生产过程中，称重的精确性非常重要，直接关系到药品的最终质量。如果您有需要，维科美拓在医药行业深耕数年，可为用户提供全套的衡器解决方案。