DSC差示扫描量热仪
DSC差示扫描量热仪是一种利用热分析技术分析与材料内部热转变相关的温度、热流的关系的仪器,可以测量多种热力学和动力学参数,例如氧化诱导期、玻璃化温度、熔点、熔融、热焓变、相转变、冷结晶、结晶、产品稳定性、固化度、交联度、比热容、反应热、反应速率、样品纯度等。
差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,简称DSC)是一种利用热分析技术分析与材料内部热转变相关的温度、热流的关系的仪器,又叫做DCS分析仪、DSC差式扫描量热仪。
DSC差示扫描量热仪可以测量多种热力学和动力学参数,例如氧化诱导期、玻璃化温度、熔点、熔融、热焓变、相转变、冷结晶、结晶、产品稳定性、固化度、交联度、比热容、反应热、反应速率、样品纯度等。
差示扫描量热仪应用范围:高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。
差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,简称DSC)是一种热分析方法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
差示扫描量热法使用温度范围宽,常见的温度范围为0-600℃,随着该技术应用范围越来越广,出现了低温型和高温型差示扫描量热仪,低温可达-170℃,高温可达1050℃,在一些特殊领域可定做1400℃的高温型仪器。除了温度范围宽之外,DSC差示扫描量热仪的分辨率高、试样用量少,仅需少量样品即可进行精确分析。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
近年来,国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道,美国药典也已将该分析方法测定药物纯度予以收载,预示了该方法良好前景。以下就简单列举了DSC在药物分析中的一些应用 。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好,故DTA已逐渐被 DSC 取代。DSC可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
差示扫描量热仪的结构单元大致分为加热器、制冷设备、匀热炉膛、气氛控制器、热流传感器、炉温测温传感器、信号放大器等。
加热器:用于给样品和参比端加热,一般都采用电阻加热器,形式多样。
制冷设备:用于给样品和参比端降温,一般采用外配形式和仪器一起联用。有半导体制冷、风冷、机械制冷及液氮制冷等方式,根据试验的制冷速率及温度范围要求采用对应的制冷方式。
匀热炉膛:采用高导热系数的金属作为匀热块,使炉膛内表面温度分布均匀。
气氛控制器:由于样品在试验过程中可能会放出腐蚀或有毒气体,同时高温时可能被空气氧化,故需要气氛来保护样品及排出样品生成的气体。气氛控制器用于气氛流量控制及气氛通道的切换。
热流传感器:用于快速准确的检测试验中样品与参比之间产生的热流差。
炉温测温传感器:用于检测匀热块的温度,并将此信息返回微处理器用于炉温控制。
信号放大器:由于样品在一开始反应时,热流信号的变化十分微小,为了及时准确的检测样品的热流信号,需要将热流传感器的信号放大。
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