摘要：通过对电热恒温鼓风干燥箱测定的端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量检测结果的参考，论述了用卤素水分测定仪检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的可行性，同时推导出得到对应结果所需的时间，并进行了验证。结果表明：采用传统的电热恒温鼓风干燥箱加热法测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量耗时长，而卤素水分测定仪由内置的卤素干燥单元加热，升温速度快且均匀，重复性好。检测过程中，从称量到加热一步完成。用卤素水分测定仪测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量可极大地提高检测效率，很好地满足生产检测及质量控制的需要，两种方法测定结果的相对误差小于5%。

端羟基聚二甲基硅氧烷是一种线形活性聚硅氧烷，属于直链、两端硅原子上直接连有羟基官能团的硅官能基聚硅氧烷。这种硅官能基聚硅氧烷可通过进一步的反应，制成高摩尔质量的线型或交联型聚硅氧烷，是制备室温硫化硅橡胶等产品的主要原料，是有机硅的主要产品之一，产量大，应用广。

由于制备过程中有多种因素可以影响端羟基聚二甲基硅氧烷的挥发分含量，从而影响其成品质量，国标中已明确其挥发分含量的技术要求，并规定其挥发分含量为型式检验和例行检验的试验项目。

测定挥发分的方法主要有电热恒温鼓风干燥箱法与卤素水分测定仪法。其中，电热恒温鼓风干燥箱法原理清晰、操作简单、重现性强、仪器成本低，普遍适用于各生产企业自检和入厂检验；但此方法耗时较长，不能迅速检测大量的样品，有一定的局限性；卤素水分测定仪法采用卤素灯作为热源，根据热失重原理进行测定，升温速度快且加热均匀，能快速干燥样品，获得准确、具有良好重现性的挥发分测定结果。

在许多工业和实验室，卤素水分测定仪法由于其操作简单、检测速度快、样品要求量少以及检测结果与电热恒温鼓风干燥箱法具有优越的一致性，已逐渐代替电热恒温鼓风干燥箱法。

本实验以电热恒温鼓风干燥箱法的检测结果为参考，论述利用卤素水分测定仪检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的可行性以及推导出检测所需的时间。

1. 实验

1.1 主要试剂及仪器

端羟基聚二甲基硅氧烷：黏度20000mPa·s、50000mPa·s、80000mPa·s。

电热恒温鼓风干燥箱；维科美拓VM-E系列卤素水分测定仪。仪器介绍视频如下：

1.2 端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的检测

1.2.1 电热恒温鼓风干燥箱法

用已恒定质量的称量瓶称取(4±0.5)g试样，将其放入(150±2)℃的电热恒温鼓风干燥箱中，恒温3h后，取出放入干燥器中冷却至室温(约30min)，称量。按式1计算样品挥发分。每个样品测两次，取平均值。

w挥=[(m1－m2)/(m1－m0)]x100%

式中，w挥为挥发分质量分数，%；m0为称量瓶的质量，g；m1为烘干前试样与称量瓶的质量，g；m2为烘干后试样与称量瓶的质量，g。

1.2.2 卤素水分测定仪法

称取(4±0.5)g样品，置于卤素水分测定仪的铝盘中。测定温度设置为150℃，停机模式设置为手动模式；盖上干燥单元，待显示屏温度上升至150℃且稳定后，开始计时，分别记录3min、5min、7min、10min下屏幕显示的挥发分含量（若10min内的测定值未与热恒温鼓风电热恒温鼓风干燥箱检测值等同，则延长检测时间）。每个样品测两次，取平均值。

2. 结果与讨论

2.1 数据分析

2.1.1样品挥发分含量合理相对误差的确定

样品挥发分含量的相对误差，按式2计算。

δ=(X－X1)/X1×100%

式中，δ为相对误差，%；X为挥发分质量分数实测值，%；X1为挥发分质量分数平均值，%。

采用电热恒温鼓风干燥箱法对55批样品进行检测，55批样品挥发分含量的平均相对误差为5.31%。为确保测试结果更准确及方便计算，把挥发分含量的合理相对误差确定为5%。

2.1.2 卤素水分测定仪法检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量的可行性

随机抽取上述实验中某一批次的样品检测延长时间，结果如表1所示。

表1某批次样品检测时间与挥发分含量之间的关系

由表1可见，随着样品在卤素水分测定仪中加热时间的增加，其挥发分含量也相应增加；因此，利用卤素水分测定仪检测端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量具有初步的可行性。

2.1.3卤素水分测定仪法检测时间的确定

用卤素水分测定仪对2.1.1的55批样品进行检测，记录每个时间点下的挥发分含量并制图。

图1为黏度1500mPa·s批次样品的检测时间与挥发分质量分数的关系曲线。

图1 1500mPa·s批次样品的检测时间与挥发分质量分数的关系

根据2.1.1确定的样品挥发分含量合理相对误差以及电热恒温鼓风干燥箱测量值的平均值，结合曲线找出每个样品的挥发分含量合理误差范围内所对应的卤素水分测定仪的理论检测时间范围。

经统计，50批样品在5.5～7.5min的理论测试时间范围内可检测出的挥发分含量在合理误差范围内，占总样品数量的90.91%；其中，可在6.5min的理论时间点处测得的挥发分含量合理误差范围内的样品量为28批，占50批样品中的56%，另有10批样品在比较接近6.5min的理论时间点测出的挥发分含量在合理误差范围内。故把卤素水分测定仪的检测时间假定为6.5min。

2.2 卤素水分测定仪检测时间的验证

根据推导出的卤素水分测定仪检测时间，对17批样品进行验证，结果见表2

由表2可见，用卤素水分测定仪加热样品6.5min得到的样品挥发分含量与用电热恒温鼓风干燥箱加热样品3h得到的样品挥发分含量数据的相对误差小于5%。

表2电热恒温鼓风干燥箱测量值的平均值与卤素水分测定仪6.5min时刻处测量值的平均值的关系

注：1)指卤素水分测定仪测量值平均值与电热恒温鼓风干燥箱测量值平均值之差的绝对值对电热恒温鼓风干燥箱测量值平均值的比值。

3.结论

采用传统的电热恒温鼓风干燥箱加热法测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量耗时长，而卤素水分测定仪由内置的卤素干燥单元加热，升温速度快且均匀，重复性好。检测过程中，从称量到加热一步完成。用卤素水分测定仪测定端羟基聚二甲基硅氧烷挥发分含量可极大地提高检测效率，很好地满足生产检测及质量控制的需要，两种方法测定结果的相对误差小于5%。

文献参考