卤素水分仪在PVC树脂生产中的应用-VicoMeter

VM-E01卤素水分测定仪（0.1mg/0.0001g）

概述

采用卤素水分仪法测定PVC 树脂中所含的少量水分，并与常用的烘箱法进行了对比。指出采用烘箱法耗时长、测定结果波动较大，而采用卤素水分仪法不仅可以提高测定结果的准确性，还可以有效地缩短测定时间，对PVC 树脂生产具有指导意义。

在PVC 生产中，SG5 型树脂的指标为含水质量分数≤0.4%，用烘箱法测定树脂中的水分时，测定样品耗时较长( 称样、烘样时间约90 min) ，而用VM-E50型卤素水分仪测定仅需要3.75 min 即可出结果，因此，为了能够快速准确地检测出树脂中的水含量，笔者改进了水含量分析方法，使用VM-E01型卤素水分仪进行SG5 型PVC 树脂的检测分析。

1. 试验部分

1.1 卤素水分仪法

1.1.1 方法原理

卤素水分仪采用干燥失重的原理，通过加热系统快速加热样品，使试样中的水分在最短的时间内完全蒸发，从而能够在很短的时间内检测出样品的水含量，在干燥过程中，卤素水分仪持续分析检测并及时显示样品失去的水量，干燥程序完成后，最终测定的水含量值被锁定显示。

1.1.2 主要仪器

主要仪器为VM-E50型快速卤素水分仪，测量范围为0 ～100%，精度为0.01%。VM-E50型快速卤素水分仪介绍视频如下。

1.1.3 测试步骤

① 调节水分仪的水平泡，确保水平泡处于中间位置，仪器处于水平状态，接通电源进行仪器开机操作，预热30 min。
② 建立PVC 树脂水含量测定方法，升温程序：快速；干燥温度为105 ℃，停机模式：自动模式( 20 s，指20 s 内水分的变化不超过1mg 即为终点，仪器自动停机) ，仪器自动将程序保存在仪器里。
③ 放入干净的托盘，按去皮，将仪器置零。
④ 称取约3g左右SG5型PVC树脂于托盘中，称重至± 0.1 g，均匀地铺到托盘内。
⑤ 按启动键开始运行仪器，约几分钟后仪器将自动停机，并将显示结果锁定。

1.2 烘箱法

1.2.1 测定原理

烘箱法利用电加热器加热，加热器通常使用的是电加热管，电加热管结构是加热丝在加热管的里面，可以降低其被氧化的速度，从而延长使用寿命。加热的同时，热量会传到钢管，这样就增加了导热面积。在干燥箱内有一个温控仪，它的主要作用是控制和显示温度，当烘箱内温度比设定温度低的时候，温控仪就会对加热器施加一定的控制，使加热器进行连续或者是间断地加热，这样就可以很好地控制烘箱内的温度。烘箱内部的鼓风机会使烘箱内的空气流动，湿空气流动到加热器上之后再流通到烘箱，再由烘箱吸入风机吹到加热管上面，烘箱内的热空气可以实现对潮湿样品的加热，水分也就会被蒸发出来，如此循环，不断地加热。

① 称取约5g SG5型PVC 树脂于称量瓶中，称重至± 0.0002g，均匀地铺到称量瓶内;
② 将称量瓶置于110 ℃的电热鼓风干燥箱内烘1 h。
③ 取出称量瓶，放到干燥器内冷却至室温，称量，直至恒重（如未恒重，重新放入干燥箱内烘干）。
④ 计算结果（水含量=[（G1－G2）/G1－G瓶）]x100%；式中: G瓶为称量瓶的质量，g；G1 为称量瓶+树脂的质量，g； G2 为烘干后称量瓶+树脂的质量，g。

1.2.2 主要仪器

烘箱法所用的主要仪器有电热鼓风干燥箱、天平、干燥器、称量瓶等。

2. 精密度试验

( 1) 分别采用VM-E50型卤素水分仪法和烘箱法测定SG5 型PVC 树脂的水含量，连续6 次平行测定结果见表1。

表1 卤素水分仪法和烘箱法平行测定的水含量结果

序号	卤素水分仪法	烘箱法
1	0.21	0.18
2	0.20	0.19
3	0.19	0.16
4	0.20	0.12
5	0.19	0.17
6	0.21	0.18

由表1 可以看出：采用VM-E50型卤素水分仪法，样品平行测定6次的平均值为0.20%，标准偏差为0.009，相对标准偏差为4.47%; 采用烘箱法，样品平行测定6次的平均值为0.17%，标准偏差为0.025，相对标准偏差为15.02%。

3. 结语

使用卤素水分仪测定PVC 树脂的水含量，降低了系统误差，有效控制了试验数据的相对标准偏差，提高了分析数据的准确度。卤素水分仪操作简单，且能快速便捷地反映树脂的水含量，有效地缩短了分析时间，为生产SG5 型PVC 树脂提供了保障。