利用卤素水分仪测定PA12材料水分含量解决方案|PA12材料水分含量测定方法-VicoMeter

VM-E01卤素水分测定仪（0.1mg/0.0001g）

背景概述

塑料部件的供应商和他们的客户都非常关注于产品质量和快速生产过程。具有合适的水分含量的原料确保无故障的共混和注塑过程、光滑的表面和注塑部件的理想机械性能。维科美拓VM-E01快速卤素水分测定仪是适用于塑料行业生产现场进行简单准确水分含量测定的理想仪器。

事实上使用卤素水分测定仪进行塑料中的水分含量测定是在ASTM（美国材料试验协会标准）标准中已经公认的测试方法，D6980-12"采用失重法测定塑料中水分的标准试验方法"。

维科美拓是水分检测领域的专家，为不同用户提供有快速且针对性的行业解决方案。本文中提供了典型PA12(聚酰胺12)样品水分测定解决方案，您将了解到如何使用卤素水分测定仪测定PA12(聚酰胺12)样品水分含量，以及VM-E01快速卤素水分测定仪的使用流程和规范。

PA12及塑料的一些共性问题

WKT-A9型卡尔费休微量水分测定仪（库伦法）

参考值的测定

本实验使用维科美拓WKT-A9卡尔费休水分测定仪进行PA12(聚酰胺12)中水分参考值的测定，与WKT-V2卡式加热炉配合使用，样品被转移至卡式炉的炉体内，挥发的水分通过干燥的氮气传送至电解池而被测定。

塑料行业样品的建议设置

在使用VM-E01快速卤素水分测定仪测定塑料行业样品水分含量时，如果没有进行过相关实验或没找到对应的参考方法，维科美拓根据实验经验数据给您推荐以下设置方式：

升温模式：标准模式
停机模式：自动停机（1mg/140s）
取样量：30g
分辨率：High（0.1mg/0.0001g）
预热：待机，100°C；在待机温度下，将样品空盘预热1分钟，然后去皮。

干燥温度的选择

图1 不同温度加热同一样品对比

（点击图片可放大查看）

选择合适的干燥温度，使水分含量测定结果和卡尔费休水分测定仪参考值相匹配。如果出现塑料熔化或颜色明显变化，则表示设置温度过高。一些样品因其特性的特殊，在加热过程中避免不了会出现变色的除外（如样品是聚酰胺，则不可避免的会变化为棕色）。

图1为两次加热后的样品实例对比图，左图说明选择的干燥温度是正确，样品既没有熔化，也没有变色。而右图则明显出现了样品变棕色的迹象，因此所设置的干燥温度过高（样品融化及变色）。

塑料样品处理

待测的样品应及时进行测定，如果不能或不需要立即测定，请将样品完全装满容器（不能少量或不装满，如果样品过少，建议更换小容器），并密封保存，以减少容器内的空气，从而避免保存过程中产生吸潮现象。

卤素水分测定仪测定PA12(聚酰胺12)样品的操作步骤

将VM-E01快速卤素水分测定仪置于合适的实验位置，开机预热30min，调节至水平（水平气泡居中），并对仪器进行称重校准和温度校准，即可开始PA12(聚酰胺12)样品的水分测定流程（有关快速卤素水分测定仪的安装、使用环境、预热、校准等问题在《卤素水分测定仪正式测样前的准备工作》一文中已有阐述，您可点击链接前往了解。）。

样品盘去皮

1. 将样品空盘放置在仪器中心位置的三角支架上，在135˚C的待机温度下预热1分钟，按去皮键进行置零。

添加样品

2. 用药勺将30g左右的PA12(聚酰胺12)样品快速均匀的平铺于样品盘上，等待屏幕数值稳定。

一键启动

3. 数值稳定后，按开始测定键，几分钟后即可在屏幕上看到PA12(聚酰胺12)样品水分结果。

实验数据

VM-E01卤素水分测定仪（0.1mg/0.0001g）

VM-E01设置方法参考

升温模式：标准模式
加热温度：135℃
停机模式：自动停机（1mg/140s）
取样量：30g
分辨率：High（0.1mg/0.0001g）
预热：待机，100°C；在待机温度下，将样品空盘预热1分钟，然后去皮。

样品信息

样品描述：PA12，黑色，增强50%玻璃纤维，良好的热稳定性及抗化性，防紫外线。
典型最大允许水分含量 [%]：0.1
吸湿性（23˚C/50rH） [%]：0.4

PA12(聚酰胺12)样品烘干前后的水分测定图表

图表说明

建议：测定6个PA12(聚酰胺12)样品，每个样品含有不同的水分含量(干燥、水分含量）。
绿线：WKT-A9卡尔费休水分仪和配套WKT-V2卡式加热炉配合使用测定的水分含量（平均值）。
蓝线：VM-E01快速卤素水分测定仪测定的水分含量（平均值）。
红线：代表塑料粒子加工的典型最大允许水分含量。参考供应商针对材料的特定值的说明。

PA12(聚酰胺12)样品烘干前后的水分测定数据

样品信息	PA12样品烘干前的水分含量		PA12样品烘干后的水分含量
测定方法	卤素水分测定仪	卡尔费休水分测定仪	卤素水分测定仪	卡尔费休水分测定仪
水分含量%MC	0.206	0.212	0.034	0.022
标准偏差Δ	0.001	0.003	0.001	0.002
测定时间[min]	22	30	7	30

特定样品实验说明

塑料粒子加工的最大允许水分含量必须始终依照供应商的说明。此处所列值仅为典型值，可能不适用于您的特定材料或加工过程。

所列的干燥参数是对普通塑料进行测试获得的，并不包含所有等级或颜色的各种塑料。想要获得特定材料的最佳测定结果，可能需要对干燥方法参数进行优化。

常见问题解答

烘干加热法（热失重法）能否测定塑料？

可以，事实上使用卤素水份测定仪进行塑料中的水份测定是ASTM（美国材料试验协会标准）标准中已经公认的测定方法，D6980-12"采用失重法测定塑料中水份的标准试验方法"。

快速卤素水分测定仪能否替代烘箱法测定塑料？

可以的，有关快速卤素水分测定仪能否替代烘箱法的问题在《快速卤素水分测定仪能否替代烘箱法》一文中已有阐述。）

我是否能用测定未增强塑料的相同方法来测量经过增强的塑料？

增强塑料含有玻璃或其他不影响水份测定的材料。所以可以使用同样方法。

我有一种着色树脂，我能否将无色树脂的方法参数应用于它？

建议根据不同吸热特性修改干燥温度，例如：黑色树脂使用的干燥温度要比白色树脂低大约10˚C。

如何测定已加入可塑剂的塑料的水份含量？

因为干燥失重原理将失去的可塑剂看做是水份，需要特别注意。例如：如果可能，用较低的温度加热防止可塑剂的挥发。

我目前使用带有干燥炉的卡尔费休水分滴定仪，我能否将干燥炉的干燥温度应用于VM-E01？

卡尔费休水分滴定仪干燥炉的干燥温度不能直接应用于VM-E01。根据经验，通常VM-E01的干燥温度比干燥炉低30˚C。

目前已开发了针对某树脂供应商的聚合物的测定方法。我能否将该方法应用于其他供应商生产的同类型聚合物？

已有的方法可作为很好的参考，但是仍然需要根据其它供应商的聚合体化合物修改测定方法。

维博士小课堂

PA12的学名为聚十二内酰胺，又称尼龙12。其聚合的基本原料是丁二烯，可依赖于石油化工。是半结晶-结晶热塑性材料。

它的特性和PA11相似，但晶体结构不同。PA12是很好的电气绝缘体并且和其它聚酰胺一样不会因潮湿影响绝缘性能。它有很好的抗冲击性机化学稳定性。PA12有许多在塑化特性和增强特性方面的改良品种。和PA6及PA66相比，这些材料有较低的熔点和密度，具有非常高的回潮率。PA12对强氧化性酸无抵抗能力。PA12的粘性主要取决于湿度、温度和储藏时间。它的流动性很好。收缩率在0.5%到2%之间，这主要取决于材料品种、壁厚及其它工艺条件PA12 聚酰胺12或尼龙12典型应用范围:水量表和其他商业设备，电缆套，机械凸轮，滑动机构,光伏背板及轴承等。

聚酰胺树脂，英文名为Polyamide,简称PA。俗称尼龙（Nylon），它是大分子族链重复单元含有酰胺基团的高聚物的总称。为五大工程原料中产量最大，品种最多，用途最广的品种。主要的品种有尼龙6，尼龙66，尼龙11，尼龙12，尼龙610，尼龙612，尼龙46，尼龙1010等，其中尼龙6，尼龙66产量最大，约占尼龙产量的90 %以上。尼龙11和尼龙12具有低温韧性。尼龙46具有优异的耐热性而得到迅速发展，尼龙1010是以蓖麻油为原料的我国的特有品种。

典型应用范围

水量表和其他商业设备，电缆套，机械凸轮，滑动机构，光伏背板以及轴承等

化学和物理特性

PA12是从丁二烯线性，半结晶-结晶热塑性材料。它的特性和PA11相似，但晶体结构不同。PA12是很好的电气绝缘体并且和其它聚酰胺一样不会因潮湿影响绝缘性能。它有很好的抗冲击性机化学稳定性。PA12有许多在塑化特性和增强特性方面的改良品种。和PA6及PA66相比，这些材料有较低的熔点和密度，具有非常高的回潮率。PA12对强氧化性酸无抵抗能力。PA12的粘性主要取决于湿度、温度和储藏时间。它的流动性很好。收缩率在0.5%到2%之间，这主要取决于材料品种、壁厚及其它工艺条件。