卤素水分测定仪能否替代烘箱法
快速卤素水分测定仪能否替代烘箱法，答案是可以的，只要通过这两种方法取得的结果具有可比较性即可替换，本文将通过卤素水分测定仪与烘箱法的比较过程来指导操作人员完成这一过程。
快速卤素水分测定仪展示图
水分会影响许多产品的质量、保质期和可用性，其中包括药剂物质、塑料、食品、化工和锂电产品等。因此，样品水分含量的监控和测定是一项重要的应用程序。通常情况下，使用烘箱法测定干燥失重是水分测定的参考方法，但因烘箱法人工操作步骤繁多，其过程较为缓慢。而使用卤素水分测定仪等新方法可更迅速地测定水分含量，该类仪器易于使用，可在极短时间内直接生成测定结果。
我们一直以来面临的挑战是如何验证卤素水分测定仪的方法，并证实使用卤素水分测定仪所测定的结果可媲美使用烘箱法测定的结果。本文将详细描述与此相关的具体方式和步骤。在一些行业中，卤素水分测定仪检测方法已确立为新的标准试验方法。
快速卤素水分测定仪
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2.1. 水分含量的重要性
2.2. 使用烘箱法干燥失重
2.3. 可替代的解决方案
3.1 根据流程要求评估可比较性
3.2 根据流程要求对特定水分含量的示范方法比较
3.2.1 实验器材
3.2.2 验收标准
3.2.3 实验数据
3.2.4 数据评估
4.1. 可靠的干燥法和良好的样品处理
4.2. 准确的仪器
高效环形卤素灯
在使用干燥失重技术测定水分的领域中，困恼用户最多的问题是："快速卤素水分测定法能否替代烘箱法？"答案是可以，只要通过这两种方法取得的结果具有可比较性，快速卤素水分测定仪即可代替烘箱法。
这意味着有必要证实这些结果在特定允差范围内是等值的，这并不是一个容易回答的问题。本文将通过卤素水分测定仪与烘箱法的比较过程来指导操作人员完成这一过程。它阐述了关于选择方法的关键决策标准，提供了如何展示烘箱和卤素水分测定仪用于测定样品水分含量的不同方法，并取得具有可比较性结果的实用指导。
本文主要采用基于特定的流程要求（允许误差）获得认可的并且可替代烘箱法的比较方法。
VM-E10卤素水分测定仪（1mg/0.001g）
水分含量是大多数行业中的一项关键质量参数，其中包括食品、化工和制药行业等。
水分含量决定原材料的质量和成本；
它会影响产品质量（例如保质期），通常还会影响成品的财务利差。
水分含量也是许多生产流程中的一项关键流程控制参数。
因此，监控水分含量极其重要。上述水分测定需要做到可靠、迅速，这样才能及时对生产流程进行干预，避免较高成本的生产中断。
对于许多物质而言，可允许的最大水分含量和适用的测量方法已由政府机构规定或行业委员会确立。因此，用于给定样品的特定测量方法被称为参考方法。通常情况下，使用烘箱法干燥失重的方法可用作参考方法。
烘箱法干燥失重是一种稳定且可靠的方法，可生成良好的结果，且仅需要配备标准实验室设备（通常仅需要配备一个烘箱和一个分析天平）即可展开测定。但是，使用烘箱法干燥失重方法进行测定的速度比较缓慢，完成测量通常需要耗时2到4个小时或更长时间，并且由于此过程中涉及许多人工步骤，因而会显得有些漫长。而且，如果测试过程出现操作失误等问题，需要将样品重新进行烘干，这样时间就是成倍的增加。
烘箱法干燥失重并不适合在工厂车间使用，因为使用此方法取得结果需要的时间太长，同时还需要配备合格的实验室人员，满足不了现场生产的高节奏。
卤素水分测定仪基于烘箱法干燥失重的原理运行，但提供比烘箱法更快的替代方法。使用快速卤素水分测定仪测量水分含量一般需要耗时5到15分钟。快速卤素水分测定仪的另一个重要优势是易于操作，无需进行任何计算即可直接取得测量结果。这使快速卤素水分测定仪非常适合在实验室环境中以及在轮班运行期间由工厂操作员在生产线上执行可靠测量。在某些行业中，卤素水分测定仪方法已被确立为一种认可的方法。例如，ASTM 于 2012 年发布了一种标准试验方法，用于使用 HMA 测定塑料中的水分含量。
表1 快速卤素水分测定仪和烘箱法的优势和缺点比较。
| 烘箱法 | 快速卤素水分测定仪 | |
| 原理 | 干燥失重法 | 干燥失重法 |
| 测量方法 | 通过对流加热样品。在确定的时间段内，在恒温烘箱中将样品烘干。烘干前后测定样品质量。从样品干燥前后的质量差测定其水分含量的百分比。 | 通过吸收来自卤素辐射体的红外辐射可加热样品。在烘干过程中持续测定质量。从样品干燥前后的质量差测定其水分含量的百分比。 |
| 优势 |
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| 缺点 |
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如果使用快速卤素水分测定仪和烘箱法方法取得的结果具有可比较性，则快速卤素水分测定仪方法可以替代烘箱法。本章节将描述如何验证卤素水分测定仪和烘箱法的可比较性。
VM-E50卤素水分测定仪（5mg/0.005g）
广泛认可的可比较性准则是制药行业准则。例如，《美国药典 (USP)》中阐述了如果替代方法（在这种情况下是指快速卤素水分测定仪方法）的结果与参考方法（烘箱法）的结果之间相差不超过"需引起重视的量"，则该替代方法具有可比较性。要评估两种方法的对等性，应该比较它们的精度和准确度 。必须在应用的特定背景中确定找到的两种方法之间的差异是否处于认可范围内。这基于生产流程中水分含量的认可允差（%MC 允差）。
比较烘箱法与快速卤素水分测定仪方法的常用方法是将一种认可范围应用于使用烘箱法所取得的结果的平均值和标准偏差值，然后验证快速卤素水分测定仪结果是否处于此范围内（请参见表2中的示例）。
| 参数 | 验收标准 | 示范验收标准 |
| 准确度 | Δ%=| H-L | （其中“| |”表示绝对值） | Δ% ≤ 0.1% 表示优秀 Δ% ≤ 0.2% 表示良好 Δ% ≤ 0.4% 表示合格 Δ% ＞0.4% 表示不合格 |
| 精度 | Q = ΔL/ΔH | Q ≤ 1.5 表示良好 |
表2：示范允差用作在水分含量范围2%到15%间的样品的接受标准。
定义：
H= 使用烘箱法测定的至少6个测量值的平均值；
L= 使用卤素水分仪方法测定的至少6个测量值的平均值；
ΔH= 使用烘箱法测定的至少6个测量值的标准偏差值；
ΔL= 使用卤素水分仪方法测定的至少6个测量值的标准偏差值;
注意：这些值为示范值，操作员的责任是验证它们对于特定流程的适用性。对于超出此水分含量范围的样品，可能适合采用其他值。
如果应在一个水分含量范围内（例如介于1.00%与8.00%之间）验证烘箱法和快速卤素水分测定仪方法的可比较性，则建议验证多个普遍关心的水分含量范围的水分含量值（通常是三个值：1.00%MC、4.50%MC、8.00%MC）的准确度和精度。但是，分析人员通常会决定仅验证关键水分含量的准确度和精度。
VM-E01卤素水分测定仪（0.1mg/0.0001g）
本实验在样品水分含量1%的特定条件下执行方法比较。
通过在 100°C 到 105°C 温度下将样品置于烘箱中干燥 2 个小时测定的乙基纤维素的水分含量最高为 3.0%；
样品：乙基纤维素
烘箱、天平及相关配件
维科美拓VM-E01快速卤素水分测定仪
快速卤素水分仪介绍视频如下：
当满足下列验收标准时烘箱法和快速卤素水分仪方法可视为具有可比较性：
准确度
烘箱法与快速卤素水分仪方法的平均值差异少于0.1%
Δ%=| H-L | ≤ 0.10%
精度
快速卤素水分仪方法的标准偏差值比烘箱法的标准偏差值小1.5 倍：
Q ≤ 1.5= ΔL/ΔH
1. 将样品空盘放置在三角支架上，待数值稳定后，按去皮键进行置零。
2. 将待测样品均匀地平铺在样品盘上，等待屏幕数值稳定。
3. 按开始测定键，几分钟后即可在屏幕上看到水分结果。
使用烘箱法和卤素水分测定仪测定水分含量约为 1% 的同质批次样品材料需测量10 次。
表3 使用烘箱法和卤素水分测定仪测量的乙基纤维素的水分含量
| 测量目标 | 水分含量（%） | |
| 测量方法 | 卤素 | 烘箱 |
| 01 | 1.09 | 1.08 |
| 02 | 1.09 | 1.03 |
| 03 | 1.03 | 1.10 |
| 04 | 1.07 | 1.09 |
| 05 | 1.05 | 1.09 |
| 06 | 1.09 | 1.08 |
| 07 | 1.12 | 1.12 |
| 08 | 1.11 | 1.04 |
| 09 | 1.09 | 1.04 |
| 10 | 1.06 | 1.05 |
计算烘箱法和卤素水分测定仪测量的平均值和标准偏差值如下
表 4 使用 HMA 方法和烘箱法测量的水分含量的平均值和标准偏差值
| 测量目标 | 水分含量 | |
| 测量方法 | 卤素 | 烘箱 |
| 平均值 | 1.08 | 1.07 |
| 标准偏差 | 0.027 | 0.029 |
准确度
Δ%=| H-L | = |1.08-1.07| = 0.01%
总结：该结果小于 0.1%的验收标准，表示优秀。
精度
Q = ΔL/ΔH = 0.027/0.029 = 0.93
总结：Q ≤ 1.5，满足了精度小于1.5倍的验收标准。
总结：经过比较，烘箱法与快速卤素水分测定仪方法所取得的结果之间的差异是可接受的，不超过需引起重视的量。因此，卤素水分测定仪方法与烘箱法具有可比较性。
VM-E50卤素水分测定仪（5mg/0.005g）
成功比较方法的先决条件是应用能够取得精确且准确结果的良好水分测定方法。可靠的干燥法、良好的样品处理和准确的仪器校准可确保获取准确且一致的结果。
适应良好（与样品有关）的方法参数（干燥温度、干燥程序、样品质量、关机标准）决定快速卤素水分测定仪方法的精度和准确度。智能且一致的样品制备可同时提高速度和可重复性。
影响水分测定仪准确度的最重要因素是加热温度的可变性：程序化目标温度与实际温度之间的差异。因此，使用温度校准套件准确进行温度调整和定期测试在提早检测到潜在偏差方面至关重要。适应良好（与样品有关）的方法参数（干燥温度、干燥程序、样品质量、关机标准）决定快速卤素水分测定仪方法的精度和准确度。智能且一致的样品制备可同时提高速度和可重复性。
VM-E20卤素水分测定仪（2mg/0.002g）
如果烘箱法和快速卤素水分测定仪方法具有可比较性，则用于测定干燥失重的快速卤素水分测定仪方法可以替代烘箱法。通过简单的方法比较可实现这种替代，在此期间需要测量不超过 20 次，且需要基于流程要求评估精度和准确度。
通常情况下，最多需要一天的时间来确实卤素水分测定仪取得的结果与使用烘箱法取得的结果具有可比较性，同时快速卤素水分测定仪比烘箱法速度更快、更易于操作。
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